Brilho simultâneo

Sep 03, 2023

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 17573 (2023) Citar este artigo

Detalhes das métricas

As estruturas, campos de deformação e distribuições de defeitos em materiais sólidos fundamentam as propriedades mecânicas e físicas em inúmeras aplicações. Muitas ferramentas modernas de microscopia microestrutural caracterizam grãos de cristal, domínios e defeitos necessários para mapear distorções ou deformações da rede, mas estão limitadas a estudos da superfície (próxima). De um modo geral, tais ferramentas não podem sondar a dinâmica estrutural de uma forma que seja representativa do comportamento global. A imagem baseada em difração de raios X síncrotron mapeou há muito tempo os elementos estruturais profundamente incorporados e, com resolução aprimorada, a microscopia de raios X de campo escuro (DFXM) agora pode mapear esses recursos com a resolução nm necessária. No entanto, estas técnicas ainda sofrem com os tempos de integração necessários devido a limitações da fonte e da óptica. Este trabalho estende o DFXM aos lasers de elétrons livres de raios X, mostrando como os \(10^{12}\) fótons por pulso disponíveis nessas fontes oferecem caracterização estrutural com resolução de até 100 fs (ordens de magnitude mais rápidas que as imagens síncrotron atuais). Apresentamos a configuração XFEL DFXM com microscopia de campo claro simultânea para sondar alterações de densidade dentro do mesmo volume. Este trabalho apresenta um guia completo para o microscópio de raios X multimodal ultrarrápido de alta resolução que construímos e testamos em dois XFELs, e mostra dados iniciais que demonstram duas estratégias de temporização para estudar a dinâmica de rede reversível ou irreversível associada.

Em toda a ciência dos materiais - desde junções de deslocamento que fortalecem os materiais até defeitos intersticiais que fraturam baterias ao longo de muitos ciclos de carga - os defeitos mudam a forma como os materiais respondem ao seu entorno1,2. Defeitos pontuais são rotineiramente usados ​​para ajustar propriedades de materiais3, e defeitos que se estendem por muitas células unitárias (mesoescala) podem ajustar as propriedades e o desempenho de materiais térmicos ou eletrônicos, entre outros4,5. Por exemplo, foi demonstrado que os limites de grãos no seleneto de bismuto criam nanodomínios que aumentam sua eficiência termoelétrica em ordens de grandeza, desacoplando os caminhos livres médios de elétrons e fônons . Da mesma forma, nos metais, os limites dos grãos e as redes de discordâncias governam as propriedades em massa, como resistência e ductilidade7. Neste momento, a nossa compreensão e controlo de defeitos e domínios de mesoescala em materiais a granel é principalmente limitada pela nossa capacidade de sondar a sua dinâmica de uma forma que seja representativa das propriedades a granel . Os defeitos multiescala ou estruturas de grãos frequentemente encontrados implicam que espessuras de amostra de dezenas ou centenas de micrômetros são necessárias para uma amostragem representativa. A microscopia eletrônica, a microscopia de campo iônico e a tomografia por sonda atômica podem resolver núcleos de defeitos com resolução atômica. No entanto, eles estão intrinsecamente próximos de sondas de superfície e dependem de longas varreduras raster para gerar mapas 3D, durante os quais as condições da amostra devem ser corrigidas9,10. Sem ferramentas de medição in-situ que possam resolver como os defeitos mesoscópicos com núcleos nanométricos interagem para formar grandes redes 3D que evoluem ao longo de centenas de micrômetros, nossa compreensão da dinâmica tem sido limitada à teoria que ainda não foi testada em escala microscópica.

O principal desafio na detecção da estrutura mesoscópica reside na ampla gama de escalas de comprimento e tempo que devem ser sondadas para interpretar completamente o sistema. Os defeitos de rede são compostos de rupturas locais no empacotamento do cristal - seja um plano truncado (luxação), ou átomo ausente/extra (vaga, intersticial) ou domínio truncado do cristal (limite de grão). Embora os núcleos dos defeitos tenham escalas de comprimento de Å-nm, as distorções de longo alcance deles, que abrangem micrômetros a milímetros, mapeiam interações importantes que alteram as propriedades macroscópicas . Quando esses defeitos interagem, a velocidade dos eventos de transformação de propriedades pode abranger desde a dinâmica balística (ps-ns) até a degradação cumulativa (meses a anos), abrangendo > 15 décadas de escalas de tempo. Uma ferramenta de medição para resolver espacial e temporalmente a evolução da plasticidade in-situ e, especificamente, as interações entre deformações ou defeitos adjacentes, requer imagens de subnanossegundos com resolução nm .